德國elementar / 2024年三月份電子報 –用於 CHNS和 O 分析的 vario Liquid sampler液體自動進樣器建立檢量線程序。

介紹

vario ELcube、UNICUBE® 和rapid OXY cube® 皆可配備 vario 液體採樣器 (VLS)，用於分析液體有機樣本。 為了進行可靠的元素分析，應使用液體標準對儀器進行校正。

vario EL cube和rapid OXYcube軟體皆提供兩組檢量線。 一用於與固體樣品一起使用，第二用於使用液體自動進樣器注射分析液體樣品。當在固體和液體進樣器之間改變模式時，將使用適當的檢量線，並且不需要執行建立檢量線程序。

本文說明提供了在 CHNS、CHN 和 O 模式下使用 VLS 校正 vario EL cube、UNICUBE 和快速 OXY cube的說明。 檢量建建立過程包括以下步驟：

1. 標準品準備

2. 定義軟體標準

3. 準備分析儀器

4. 分析標準樣品

5. 評估測量結果並計算校正係數

2-乙氧基噻唑 (etox) 和無水十六烷( anhydrous hexadecane )的混合物用於 CHNS、CHN 和 O 模式下的校正。選擇這些標準品是因為 etox 包含所有本儀器可分析的元素，十六烷已被證明具有低且穩定的氧分析背景值，並且這兩種物質在根據正常安全標準處理時不會造成健康風險。

準備建立檢量線之標準品

儀器用標準品是使用校正的移液器將 etox 與十六烷進行體積混合來製備。為了使用標準 TCD 偵測器校正 CHNS、CHN 和 O 模式，必須準備四個標準品。所有標準品均可依照表 1 的說明直接在 VLS 樣品瓶中混合。

表 1. 用於使用 TCD 偵測器校正 CHNS、CHN 和 O 模式的有機液體標準品。

當使用更靈敏的紅外線檢測器進行硫或氧分析時，校正可以擴展到更低的濃度。 由於 etox 含量較低，這些標準品必須按照表 2 中的說明在 10 ml 容器中製備。為了進行分析，應將大約 1 ml 標準品轉移到樣品瓶中。剩餘的標準溶液應存放在冰箱中。

表 2. 使用選配的紅外線硫或氧檢測器校正 CHNS 和 O 模式。

或者，可以經由使用微量天平稱重乙氧基噻唑和十六烷並使用Equation（1）計算 CHNSO 濃度並使用Equation（2）計算溶液密度來製備標準品。

當：

dens = 密度（mg/L）

weight = 重量（mg）

ETOX = 2-乙氧基噻唑

A% = 元素濃度（%）

HEXA = 十六烷

定義標準品

僅當標準品中定義了元素濃度和密度時才能進行校正軟體. 透過（Option >）Setting > Standards開啟Standard samples對話方塊以查看可用的標準。在此可以新增標準或更改現有標準。如果標準品的理論元素含量輸入為零，則在校正曲線計算中將忽略該元素。

圖 1. 校正標準 etox 1:10 和 etox 1:1000 的對話框。

分析標準 - 校正程序

液體自動進樣器的校正可以透過使用相同注射體積分析不同濃度的多個標準品或使用不同注射量分析單一濃度標準品來完成。對於氧的校正，選擇了第一種方法。使用具有不同氧濃度的多種標準品可以在較大的濃度範圍內進行校正。

表 3 顯示了 O 模式校正的分析序列。 請注意，十六烷作為 O的背景值樣品進行分析，因為理論上它不含任何氧。請注意，所有溶劑都含有一些氧氣，這些氧氣來自溶解氧或大氣中的水。因此，一旦打開溶劑瓶，溶劑的背景氧含量就會隨著時間的推移而增加。在開始分析其他標準品之前，先分析十六烷樣品，直到檢測到低且穩定的峰面積。使用關鍵字“blank”或“solution blank”自動減去背景值面積。

表 3. 氧模式校正分析序列 。

對於 CHNS 和 CHN 模式的校正，兩種校正方法是混合的。 對於氮和硫，透過使用不同的標準方法來校正大濃度範圍。 然而，碳和氫必須使用不同的進樣體積進行校正，因為校正標準液含有相似量的C 和H。由此產生的校正範圍雖然不大，但已足夠，因為有機液體樣本通常顯示相同濃度的C 和H 範圍。

將十六烷作為 RunIn 樣品分析並觀察分析的 C 和 H 濃度。 在開始分析校正標準品之前，C 和 H 的至少三個後續測量的標準差應低於 0.1%。 N和S的峰面積應為空白水準。

評估檢量線

元素分析儀的校正是基於整合偵測器訊號與校正樣品的已知元素含量之間的相關性。在固體模式下，分析具有已知元素成分和不同樣品重量的標準品以回測檢量線。在液體模式下，必須根據標準品的進樣體積計算絕對元素含量（以mg為單位）。 因此，必須知道標準的密度並將其輸入到標準樣品對話方塊中。如果沒有可靠的密度值，就無法進行正確的校正。

使用單一校正範圍和多項式階數 1 確定校正係數。這將在整個濃度範圍內產生線性校正曲線。僅對於紅外線偵測器校正，可能需要將大濃度範圍分成兩個校正範圍。 經驗顯示元素分析儀的校正至少可以保持穩定 6 個月至一年。在例行性分析工作中，只需分析一種標準品即可進行Daily factor分析，從而使檢量線線套用於接下來的分析條件中。

若您對此產品有興趣，歡迎進入明技公司-elementar產品網頁或www.elementar.com參觀。