德國elementar / 2024年二月份電子報 –Dumas杜馬斯法分析乳製品樣品

簡介

牛奶中的蛋白質含量對其口味和品質以及所生產的產品的特性起著重要作用。因此，牛奶及其他乳製品的蛋白質含量是品質控制的一個重要參數。

目前有三種廣泛使用的方法來測定乳製品中的蛋白質含量。杜馬斯法、凱氏氮法和近紅外光譜法（NIR）。杜馬斯方法包含樣品在高溫爐（通常在900°C以上）中燃燒，然後經過還原管，將樣品中的所有氮轉化為N₂，然後進行測量。凱氏定氮法是將樣品在加熱的強酸中消化90分鐘，將樣品中的所有氮轉化為氨，然後進行蒸餾和滴定。因此，杜馬斯法和凱氏法實際上都是總氮的測定。蛋白質含量是經由乘上一個適當的係數來計算的。近紅外方法涵蓋確定樣品吸收了哪些波長的光，並將其與蛋白質含量聯繫起來。這種方法直接測量蛋白質含量，但需要用另一種方法對樣品進行特定校正，如快速的杜馬斯高溫燃燒法對樣品進行實測。

在這三種方法中，凱氏定氮法最慢，勞動強度最大，操作成本最高。杜馬斯法的快速、自動、可靠的分析是任何乳製品樣品的明智選擇，可以作為主要的分析儀，也可以用於近紅外系統NIR的檢量線建立依據。

儀器

德國元素Elementar公司擁有110多年生產元素分析儀的經驗和50多年生產專業杜馬斯氮/蛋白質分析儀的經驗，rapid MAX N exceed分析儀將高通量和易操作性與可靠的氮測定結合起來，即使對低濃度和困難的樣品。90個位置的自動進樣器採用不銹鋼坩堝，可裝入高達5 cc液體或5克固體。隨機存取的自動進樣器的所有位置隨時可放樣品，結合簡單易用的軟體，即使是時間緊迫的樣品也可以隨時插隊分析。

坩堝以一個含氧氣進口的機械手臂引入燃燒爐。通過在樣品上方直接添加氧氣，僅需少量氧氣即可實現完全燃燒，這也是我們較低樣品分析成本的一個關鍵技術。我們專利的EAS REGAINER^®和EAS REDUCTOR^®技術可以進一步節省費用。該系統利用一種無毒、無金屬的方法來結合多餘的氧氣和再生金屬將燃燒產生的氮氧化物還原成氮氣，從而進行可靠的檢測。這樣，還原管填充物在需要更換之前可以分析超過1000個樣品，大大降低了杜馬斯分析的主要成本之一，而不影響分析性能。通過使用氬氣，代替常見的氦氣作為載氣，可以實現經濟的分析成本理想。

由於rapid MAX N exceed可測量多達1克的有機物質，所以即使樣品相當不均勻，如奶昔或帶有水果的優酪乳，也可以獲得準確的、可重複的結果。系統具有強大的三段式氣體乾燥設計，例行性分析公克級的水溶液樣品，如牛奶，對本儀器來說分析相當輕鬆。因為同樣的直立坩堝可用於液體或固體，在液體和固體樣品之間切換不需要額外的化學品或材料。

案例分享

Immergut公司生產牛奶和相關產品已有100多年的歷史，現在擁有多個品牌的約300種產品，橫跨各種牛奶和水果飲料。隨著對其品質控制實驗室的要求越來越高，Immergut公司需要一種更快的方法來替代他們現有的凱氏定氮法蛋白質測定。2016年秋天，他們的實驗室安裝了一台 rapid MAX N exceed，操作人員在短短四個小時內就接受了使用和維護之教育訓練。在14個工作日內，用rapid MAX N exceed分析了近800個樣品，並與現有的凱氏定氮系統進行了對比分析（見表1 ）。杜馬斯法測量是進行三重複分析，凱氏定氮法是兩重複分析（除了沒有給出重複性的地方，在這種情況下只進行一次測定）。杜馬斯法和凱氏定氮法的測量都是在Immergut工廠由他們的人員完成的。一部分樣品還被送到一個外部實驗室進行凱氏定氮分析。

表1. 選擇的樣品類型和凱氏定氮值和蛋白質%的數值。

與DIN EN ISO 14891比較

在DIN EN ISO 14891 "牛奶和乳製品--氮含量的測定--根據杜馬斯原理使用燃燒的例行性方法"中，給出了實驗室內部（重複性，R95）和實驗室之間（再現性，R95）使用相同技術重複測量的精度要求。精度要求是，兩個獨立的測量結果在品質百分比氮方面的絕對差異應小於與基體有關的可接受值。作為對本研究中各種樣品的保守估計，對所有樣品都採用了低脂牛奶的要求（R95為0.080 %N和R95為0.093 %N）。圖1顯示了每個樣品的兩個凱氏定氮法測量的差異和三個杜馬斯法測量的最大差異。對於所有的樣品，兩種方法都超過了重複性的要求，達到了2倍或更高。

圖1. 每個樣品兩次凱氏定氮法分析的差異（紅色）和每個樣品三次杜馬斯法分析的最大差異（藍色）的比較。

儘管本案例研究涉及不同的技術，但標準的可重複性要求將為建立這些方法的等效性提供一個合理的基準。圖2顯示了每個樣品的凱氏氮值和杜馬斯值之間的最大差異。為便於比較，還顯示了外部實驗室和Immergut的凱氏結果之間的最大差異。兩者的比較都超過了重現性的要求，所有樣品的重現性為2倍或更高。還應該注意的是，無論是Dumas還是外部實驗室的數值都沒有顯示出與Immergut凱氏定氮值的系統差異。

圖2. Immergut分析的每個樣品的凱氏定氮值和杜馬斯定氮值之間的最大差異（綠色三角形）和外部實驗室的凱氏定氮結果與Immergut的最大差異（紫色圓圈）的比較。對於這兩個系列，數值為正或負，分別反映了高於或低於Immergut凱氏定氮值的測量。

總結

對於牛奶和乳製品中蛋白質的分析，杜馬斯和凱氏分析技術都表現出高品質的分析性能。以Immergut公司的39種產品為例，rapid MAX N exceed和現有的凱氏定氮技術的平均重複性分別為0.007和0.011 %N絕對值。Immergut公司的凱氏氮系統和rapid MAX N exceed之間以及Immergut公司和外部凱氏氮分析儀之間測量的平均重複性分別為0.022和0.026 %N絕對值。儘管兩種方法的分析性能都在國際標準的要求範圍內，但在兩次比較中， rapid MAXN exceed的表現均優於凱氏氮分析。

除了卓越的分析性能，Immergut能夠通過rapid MAX N exceed實現超過凱氏分析更多的優勢，包括更低的操作成本，提高產量以及使用的便捷性。這些優勢和提高使購買rapid MAX N exceed的決定成為任何希望降低成本和提高生產率的牛奶和其他乳製品生產商的明智選擇，同時獲得更好的品質結果。

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