美國micromeritics / 2023年12月份電子報 - 使用Gemini分析儀以最佳化低表面積樣品的自由空間校正

目的

Gemini 中使用的獨特平衡測量方法允許用氮氣測量極低表面積樣品，否則只能用氪(Kr)測量。低表面積樣品通常置換的氮比它們吸附的多許多倍，特別是如果由大粒徑的低密度材料組成。標準的、內置的、氦自由空間 (Free space)差異測量和數學補償程序通常可以消除超過 99% 的樣品位移的影響，但剩餘的少量未補償仍然很重要。

Gemini內部構造圖

已經開發了一種將比表面積可忽略不計的補償體積添加到平衡管中的技術。它可以將初始不平衡的大小降低到較低的程度，並允許對吸附氣體進行精確測量。可以使用直或球狀樣品管。建議使用懸掛式填充棒 (Filler rod)，但非必需的。

方法

1.      在樣品管中裝入適量的樣品。

2.      在平衡管中裝入總體積與樣品體積大致相同的玻璃珠。

a 以 cm³ 為單位確定樣品的體積 (v)：

v = m / ρ

當： m = 樣品質量 (g)

ρ = 樣品密度（g/cm³）；

如果密度未知，請參閱您的實驗室手冊

b.確定與樣品體積相等所需的玻璃珠數 (n)：

n = v ÷ 0.014 cm³

當

0.014 cm³ =一顆珠子的近似體積

3. 在適當的溫度下對樣品管中的樣品排氣適當的時間。

4. 將樣品管（含有脫氣樣品）安裝到分析口上，將平衡管（含有玻璃珠）安裝到平衡管端口上。 使用懸掛式填充棒以獲得最佳效果。

5、設置Gemini進行單點測量（P/Po = 0.05 至 0.1），以便快速確定初始自由空間測量值；然後進行測量。

6. 使用“ measured free space”絕對值和以下關係，確定從平衡管中移除（或添加到）以減少自由空間不平衡的玻璃珠的質量：

當： 2.515 g/cm³ = 玻璃珠的密度

     3.53 = 熱校正（無單位）

請注意，一顆玻璃珠的體積約為 0.014 cm³。 因此，如果測得的自由空間小於0.02 cm³，則無需校正自由空間。

7. 在將平衡管從 Gemini 的平衡管端口取出以去除（或添加）玻璃珠之前，使用盛有溫水的燒杯將平衡管調至室溫。 這可以防止實驗室環境中的水分凝結到冷玻璃珠上。

8、拆下平衡管：

• 如果測量的自由空間為負數 (-)，則將計算出的玻璃珠質量添加到平衡管中

• 如果測量的自由空間為正值 (+)，則從平衡管中取出計算出的玻璃珠質量。

9. 將平衡管重新安裝到 Gemini 分析儀的平衡端口上並繼續分析。

對於相同材料的後續樣品，您可以簡單地使用與初始樣品相同重量的樣品，以便在平衡管端口上保留原始珠子數量不受干擾。

資料來源：micromeritic官網

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