德國POROMETER /2023年四月份電子報-CFP毛細流動法原理中，潤濕液對於孔徑分析的影響

前言

根據毛細管流動孔隙率法（CFP）的理論，Young-Laplace方程建立了 施加的壓力和最終孔徑：P = 4γcosθ/D。 其中P =將潤濕液移出孔隙所需的壓力，γ=液體的表面張力，θ=接觸角 液體和毛細管壁之間的距離，D =毛細管（或孔）的直徑。

觀察方程式，很明顯，CFP測量中最重要的變量之一是表面張力的潤濕液。因此，選擇理想的潤濕液對於獲得最佳孔徑分析結果相當重要。原則上，許多不同的潤濕液體都是適用的。但是，需要獲得最佳結果。首先，最佳的潤濕液必須具化學惰性的，並且不會引起樣品溶脹或結構變化。第二，它應該潤濕材料-理想情況下，接觸角應接近零（即，它必須自發地流入孔結構中）。此外，以下特性為潤濕液的考量重點：

•蒸氣壓低（在分析過程中不得蒸發）

•低表面張力（這決定了最小的孔徑–通常，越低越好）

•零接觸角（與上述相同的原因，以最小化“ cosθ”因數）。

•適當的黏度（液體必須在適用的測試條件下“自由”流動）

說明

我們經常使用氟化烴（如Porefil和Galpore）化合物，因為它們通常具有最佳的化學惰性，表面張力低，並且它們的蒸氣壓低。水也可以用作潤濕液。但是，水是強極性的，會以獨特的方式與固體有相互作用。另外，在處理疏水性樣品時，水是不合適的，並且蒸氣壓通常太高而無法正常使用（在分析過程中可能會部分蒸發，尤其是在高壓下）。而且，由於其相對較高的表面張力（72 dyn / cm），為了分析相同的孔徑，必須施加比Porefil 高4.5倍的壓力。因此，基於這些目的，水應用於CFP的樣品分析相當受限。而醇類，如異丙醇 （IPA）具有比水低的表面張力，但其高揮發性和健康/安全考慮因素也限制了其使用。矽油具有某些理想特性（良好的潤濕性，低揮發性），但由於粘度較高而很少使用。另外，油性的殘留物則很難從儀器內清潔

表1：CFP中使用的潤濕液的特性（25ºC時）。

因此，考慮因素就已經很明確了！但問題仍然是使用哪一種最合適呢？從理論上講，具有相同表面張力的不同潤濕液應具有相同的孔徑結果。但是，實際上並非總是如此。乍看，根據所使用的潤濕液，會有不同的結果。

案例分享：商用不織布

•材質：商用不織布

•儀器型號：POROLUX^TM 100（壓力掃描系統）

•潤濕液體：Porefil和Galpore，每種液體對相同材料的不同區域樣品進行3次測試。

表2：使用兩種不同的潤濕液分析商用不織布的第一個氣泡點（FBP）、平均流量孔（MFP）和最小孔徑（SP）結果

圖1：使用兩種不同的潤濕液（非織造樣品）獲得的濕，乾和半乾曲線。

儘管具有幾乎相同的表面張力，但兩種液體之間的差異還是可以在流量增加的陡度（曲線形狀）和最小孔的大小中找到。

Galpore比Porefil更具粘性，儘管在Young-Laplace方程中黏度不是可變量variable，但我們認為它對液體從孔中的置換還是具有一定的影響。通常，建議在具有較大孔的材料（例如非織造布）中使用Galpore，因為它可以提供更高的抵抗液體從孔中逸出的能力，並防止由於重力作用而從孔中掉出來。

案例分享：高分子濾膜

•材料：商品硝酸纖維素微濾膜

•設備型號：POROLUX^TM 1000（程序升壓系統）

•潤濕液體：Porefil和Galpore，每種液體對相同材料的不同試樣進行3次測試。

表3：使用兩種不同的潤濕液獲得商用微濾膜的FBP，MFP和SP結果

圖2：使用兩種不同的潤濕液（微濾膜）獲得的濕、乾和半乾曲線。

濕曲線的形狀取決於所使用的潤濕液有存在明顯差異。Galpore曲線的斜率遠低於等效的Porefil曲線。 由於不同黏度的影響，所以這是合理的現象。 濕曲線不那麼陡峭的事實導致較小的MFP和較小的孔徑（濕曲線在較高壓力下將滿足半乾曲線和乾曲線）。從結果中可以清楚地看到這一點（見表）。

用水獲得的濕曲線需移動到更高的壓力。這是因為水的表面張力較高，因為它需要比使用氟化烴進行分析時高4.5倍。使用水作為潤濕液在最高工作壓力（34.5 bar）下進行測量時，可以測量的最小孔徑約為85 nm。只有使用表面張力較低的潤濕液（即Porefil或Galpore）才能分析低至15nm。

資料來源：POROMETER

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