美國micromeritics / 2023年一月份電子報-那些您不知道的t-plot

前言

t-plot法，是分析材料微孔孔體積、微孔表面積和外表面積的一種方法。在使用t-plot法時，厚度值上下限的選擇是確定微孔體積的一個重要參數。本文對t-plot方法進行了簡單的介紹，以便能夠對t-plot法有一個基礎的認知，方便使用者於在物理吸附分析結束後，更好的理解和使用t-plot法去進行資料分析。

t-plot法簡介

t-plot法能夠用於固體微孔體積的確定，即便是在微孔和中孔都存在的情況下，也都可以得到微孔的體積。眾所周知，吸附最初發生在微孔中，以便使微孔中由其孔和孔壁能量場疊加所產生的過大的勢能達到飽和。當微孔被填充飽和之後，隨著相對壓力的升高，開始充填中孔 (Mesopore)。最終，可獲得一條由I型等溫線和IV型等溫線組合而成的吸附等溫線。我們可從可從P/PO值接近於1時的相對壓力最高點的氣體吸附量計算出總孔體積。等溫吸附線如下圖所示。

圖1 等溫吸附線
 

使用分析得到的等溫吸附線資料，我們可經由t-plot法區分微孔和中孔，從而，估算出微孔體積和微孔表面積。由於微孔一般是在非常低的相對壓力下充填，相對壓力越低，分佈屬性和t-curve的表現就越好。因此，在進行物理吸附分析時，儘量從更低的相對壓力開始吸附測試，結果將會更好一些。

關於厚度值的上下限

t-curve是氣體吸附的圖像表示，用cm³/g表示，在確定平衡壓力的條件下，它是其對應壓力下吸附膜的統計厚度的函數。含孔結構的吸附物統計厚度（用t表示）可用Halsey方程或Harkins and Jura方程計算。

圖2中所示的曲線，是從t-plot中獲得的。此處，點（1）代表一個轉折點，此轉折點位於t-curve其中兩點的切線的交叉處。點（1）表示微孔的充填完成及中孔充填的開始。切線（2）直接穿過t-curve的平坦部分，將此條切線外推至Y軸，即可得到微孔的體積。曲線的平坦部分和切線上的任意兩點都可用於決定t的限度。每一點到X軸的垂線決定了t的值（最大值和最小值）。因此，在圖二的例子中，最小值和最大值分別為8和16Å。

將這兩個t值輸入到軟體Report選項中，就會獲得新的t-plot曲線，切線直接穿過平坦區域，外延到Y軸。此時，按以下方程式將一定量的被吸附的氣體體積轉換為等量的液體體積，即可獲取微孔體積資料。

Vgas (cm³/g STP) x 0.0015468= Vliquid

圖2 t-plot曲線
 

總結

本文簡單的介紹了關於t-plot的意義和厚度值上下限選擇。t-plot是我們在物理吸附分析後，常用到的一種資料分析方法，能夠有助於我們得到材料的微孔表面積、微孔體積和外表面積數據，對材料結構物性分析具有重大意義。我們可以經由使用各種類型的物理吸附儀，例如micromeritics公司的ASAP系列，Tristar系列以及3Flex系列等型號的物理吸附儀得到材料的等溫吸脫附曲線資料，再使用Microactive資料處理軟體，進行厚度值的選擇，以取得材料的微孔表面積、微孔體積和外表面積資料。

資料來源：micromeritics官網

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