德國 POROMETER / 2022年十月份電子報 –中空纖維在POROLUX 孔徑分析儀的樣品製備及分析

以往經由氣液置換法分析中空纖維膜 (Hollow fiber membrane)面臨著相當大的實驗挑戰。 因中空纖維樣品通常相當脆弱、且易因變形致使樣品斷裂。

POROLUX 系列產品開發出的中空纖維孔徑分析套件（圖1）解決了這些問題，它允許以兩種方式而輕鬆連接中空纖維分析套件-依據分析上的需求-從內到外(inside-out)或從內到外(outside-in) 設計，將可成功分析此類型的樣品孔徑。

中空纖維樣品兩種氣流分析方向示意圖

中空纖維的孔徑分析：外向內 (outside-in)分析方向

首先樣品的一端必須用特殊膠（如環氧樹脂，丙烯酸酯）密封，以使氣體從一端進入中空纖維，並且只能通過管腔從壁中流出。此為由內而外的分析方法。纖維樣品的開口端以特殊膠封口後，再密封於連接器底部的孔內，螺紋部分朝上，以便纖維樣品突出到螺紋上方（見圖2）。 然後以特殊膠將其密封、避免氣體從纖維和底部連接器之間的間隙逸出。建議在進行孔徑分析之前先將膠水乾燥過夜乾燥 (特殊膠依各廠牌有不同乾燥時間)。

膠乾後，下一步是通過浸入選定的潤濕液中潤濕樣品。隨後，將樣品架的底部擰入樣品架的頂部，使纖維保持在樣品架內。整個裝置都固定在POROLUX上，並在設置了最佳分析參數後即可進行測試。 連接到POROLUX後，樣品架外觀如圖3所示。

中空纖維的孔徑分析：inside-out

與先前一樣，必須用特殊膠密封纖維的一端（底部），以使氣體只能通過纖維管壁逸出。在纖維的頂部，必須在中空纖維樣品套件周圍塗上特殊膠固定，以便將纖維連接套件後進行分析，同時確保進氣端口無堵塞。

樣品套件和中空纖維之間不能有間隙，分析時氣體不會從側面逸出（見圖4）。 分析前確保特殊膠乾燥過夜，然後再潤濕樣品。
 

然後將樣品架的頂部連接到底部，使螺紋部分朝上，將剩餘的纖維樣品懸掛在樣品架外的下方。 連接到POROLUX後，中空纖維樣品套件外觀如圖6所示。有時需要將多根纖維黏合一起進行分析（圖7）。在這些情況下，獲得的孔徑分佈將是這些個別纖維孔徑分佈的平均值。

以壓力掃描(Pressure Scan)方法，使用POROLUX  Series對商用聚合物中空纖維膜進行氣液法孔徑分析。最大工作分析為7 bar（100 psi），可以測量0.091 µm至500 µm的孔徑。潤濕液是Porefil，加壓速率為3.3 mbar / s，分析樣品的最終壓力為1.8 bar。流動方向是由內向外，下面顯示了三次分析重複性（建議更換樣品）的所得乾濕曲線。從這些曲線中可以獲得第一個氣泡點 (FBP)，平均孔徑（MFP）和最小孔徑（SP）的資訊。

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