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2022-09-14
美國micromeritics / 2022年九月份-氣體置換法應用於液體樣品的真密度分析
前言
AccuPyc氣體置換法真密度儀廣泛用於分析固體和粉末樣品，但卻很少用這種方法來分析液體材料。這是因為AccuPyc的分析原理是通過測量系統內的壓力來確定材料的體積並計算其密度，而液體樣品蒸發所產生的壓力會降低測量精度使得系統可能會較難達到平衡。
蒸氣壓是指在密閉系統中達到氣液平衡所產生的平衡壓力。液體分子通過物理鍵（即凡德瓦爾力）結合在一起。鍵合較弱的液體比鍵合較強、蒸氣壓較低的液體更容易產生蒸氣，具有較高的蒸氣壓。而升高溫度會導致蒸氣壓增大。本文採用micromeritics儀器的AccuPyc氣體置換法真密度儀測定了多種液體的密度，並結合分析條件和測試結果，探討了不同的參數條件對測試結果的影響。需要注意的是，本測試中使用的液體不會損壞儀器，並且除非另有說明，分析氣體均為氦氣。
真密度分析
實驗採用配備10 cc樣品杯的溫控版TEC AccuPyc分析了水、異丙醇、溶劑油和礦物油這幾種液體材料的真密度。表1列出了測試的平均溫度、蒸氣壓、平衡速率、參考密度和測量密度平均值。
表1.水、異丙醇、溶劑油和礦物油在測試時的平均溫度、蒸氣壓、平衡速率、參考密度和測量密度平均值
在開始分析之前，先將裝有液體的樣品杯放置於AccuPyc中10分鐘，以確保液體溫度與樣品杯內一致。平衡速率先選擇預設值0.005 psig/min，然後在分析過程中觀察其變化來確定最終的平衡速率值。
如果分析過程中發現儀器無法達到設定的平衡速率預設值，則根據觀察到的值進行相應調整，選擇一個儀器能達到的合適的平衡速率值。實驗中還分別用氦氣和氮氣對溶劑油及礦物油進行了真密度分析，其密度結果是一致的。
平衡模式和樣品杯尺寸的選擇
AccuPyc具有速率平衡和時間平衡這兩種不同的平衡模式可供選擇。在室溫下，分別採用1cc、10cc和100cc體積的樣品杯測定了在三種不同平衡速率和三種不同平衡時間下水的密度。每個測試中的吹掃和分析次數均為5次，測試結果如表2所示。
表2.使用不同尺寸樣品杯的AccuPyc在不同平衡模式下測得的水密度值
在採用1cc樣品杯的AccuPyc測試中，當平衡速率為0.005 psig/min時系統難以達到平衡，而採用時間平衡模式，在更大的時間間隔下可以達到平衡並獲得更準確的結果。由採用10 cc和100 cc樣品杯的AccuPyc測試結果可以看出，使用較低時間間隔測得的密度值比使用較高時間間隔以及速率平衡模式下的測定值略高。
分析時間的影響
在測試過程中，由於每次吹掃及分析循環都會帶走少量液體，因而較長時間的分析會導致明顯的質量變化。以下分別採用10 cc和100 cc樣品杯的AccuPyc在室溫下測定水的密度，測試吹掃10次，循環分析99次。表3所示為兩個測試中的初始質量、最終質量、質量變化百分比和分析時間。
表3水密度測試中分析時長對品質變化的影響
此外，平衡速率也會影響分析時長。這裡採用10 cc樣品杯的AccuPyc，在室溫下用兩種不同的平衡速率對異丙醇密度進行測定，其中吹掃和分析循環次數均為10次。測試的平均溫度、平衡速率、分析時長以及測量密度平均值如-表4所示，可以看出，在其它分析條件都相同時，降低平衡速率，分析時長會有所增加。
表4 異丙醇密度分析中平衡速率對分析時長的影響