原廠通知
2022-09-14
德國elementar / 2022年九月份電子報 –以杜馬斯燃燒定氮法的無氦方法進行 高性能總氮/粗蛋白分析
概述
基於杜馬斯Dumas燃燒定氮法的氮/蛋白質分析：升高溫度，在合適的反應物與氧氣存在下把待分析物定量地轉化成氣態物。燃燒後過量的氧氣通常會和金屬結合，如銅或鎢（被稱為還原金屬），在燃燒氣體層析分離前，允許熱導檢測器（TCD）對N2進行進行檢測。氦氣作為氮/蛋白質分析儀的惰性載氣，很長一段時間內，在它都是杜馬斯分析儀對惰性載氣的唯一選擇。缺乏替代方法的主要原因是由於N2與別的惰性氣體的熱導率差異很小的導致的。而氦氣與氮氣的熱傳導差異很大，且易於識別，因此一直使用氦氣作為杜馬斯氮分析儀的載氣。遺憾的是，最近幾年，氦越來越短缺，直接導致了氦氣價格飆升。作為主要的氦氣來源，美國發佈的有關聯邦氦儲量政策改變了從天然氣中提取氦氣的成本，這更導致了問題的複雜化和氦氣價格的飆升。
有鑒於此，Elementar最新的總氮/粗蛋白分析儀。此儀器採用了EAS REGAINER 專利技術，使用了替代載氣，如rapid N exceed分析儀使用二氧化碳，rapid MAX N exceed分析儀使用氬氣，且不影響操作分析。
rapid N exceed分析儀，利用CO2作為載氣
rapid N exceed分析儀於2014年推出，採用了革命性的EAS REGAINER技術。這款獨一無二的設備採用了CO2作為載氣，提高了CO2利用率，免去了去除燃燒後氣體中CO2的過程。三步氣體乾燥設計確保熱導檢測器只檢測氮氣。為證實CO2作為載氣不會影響數據品質，我們以CO2為載氣，對一系列樣本中的蛋白質含量作了測量。在第一系列實驗中分析了不同的麵粉類型。測量的可重複性根據DIN EN ISO 16634-2計算，如圖1所示。結果顯示，rapid N exceed分析儀精度良好，測量的重複性遠優於國際標準所要求的0.1%N。
圖 1 採用rapid N exceed分析儀，使用CO2作為載氣，對不同種類麵粉與一系列動物飼料樣品測量得到的重複性結果
所有麵粉分析的平均可重複性是0.020%N，大約是5倍優於標準規定的重複性。在第二系列實驗中分析了不同的動物飼料樣品。通過rapid N exceed分析儀，這些樣本的平均重複性（0.028%N）大約是ISO16634-1（0.10%N）標準要求的5倍 。rapid N exceed分析儀的準確性如圖2a所示，該圖顯示了分別採用rapid N exceed分析儀（CO2作為載氣）與rapid MAX N exceed 分析儀（He作為載氣）測定的不同樣本（穀物，動物飼料，乳製品，香腸，酵母）的蛋白質含量。兩種儀器分析得到的蛋白質含量與計算得到的R2值為0.99，完美吻合。
圖 2a 對20種樣品分別使用rapid N exceed分析儀，利用CO2為載氣以及使用rapid MAX N exceed分析儀，利用He為載氣，所測得蛋白質含量進行比較
圖 2b 使用rapid MAX N exceed分析儀，分別利用Ar、He 作為載氣測量得到的26種樣本的蛋白質含量的對比（如下）
rapid MAX N exceed分析儀採用Ar作為載氣
rapid MAX N exceed分析儀採用EASREGAINER專有技術並最佳化了樣品通量、樣品類型及重量。原廠使用Ar作為載氣。在需消化更大的樣品量情況下，獨特的二級燃燒技術也能確保完全燃燒最富挑戰性的樣品種類。直立的坩堝設計與機械臂的樣本抓取投放，確保了固體和液體樣本的最佳燃燒，且無需進行昂貴的內襯管或者硬體改造。燃燒產生的CO2在氣體選擇性分離柱上被定量吸收。兩個串聯的分離柱確保了低於五分鐘的快速分離。一個柱吸附CO2，而另一個柱則把上一個樣品富集的CO2通過加熱的方式2釋放到廢氣通道中。
為證實Ar作為載氣對結果無影響，我們對26個不同樣本（不同種類的麵粉，牛奶，乳酪，香腸，酵母和動物飼料）中的蛋白質含量作了測量。所得結果與採用rapidMAX N exceed分析儀，利用He作為載氣的測量結果作了對比，結果如圖2b所示。計算所得的R2值為0.99，使用兩種載氣的分析結果完美吻合。結論是使用兩種氣體所得的測量結果不可區分，因此兩種氣體可互換使用。此外，分析顯示了非常高的重複性。如圖3所示，利用Ar作為載氣，使用rapid MAXN exceed型號分析所得的重複性是國際標準ISO 16634-2與ISO 14891規定的重複性的4倍多。分析五種不同牛奶的平均重複性是0.0032%N，七種麵粉的平均重複性為0.019%N。
圖 3 使用rapid MAX N exceed分析儀，利用Ar為載氣，對不同麵粉（依據DIN EN ISO 16634-2）和牛奶樣本（依據 DIN ENISO 14891）分析的重複性