德國elementar / 2022年九月份電子報-同步分析碳氮硫穩定同位素的卓越技術

觀察樣品的硫穩定同位素比值Isotope ratio以及其碳和氮同位素比率通常會有互補的樣品訊息。例如在食品摻偽、環境研究、生態學、考古學和法醫學等領域，這種多元素穩定同位素方法已被證明為有效。同時進行CNS同位素比分析的先決條件是足夠高的硫敏感性，因為硫通常以最低濃度存在。Elementar的EA-IRMS系統以無與倫比的硫敏感性和訊噪比而聞名，這是因我們獨特的氣體分離和預濃縮技術的直接結果。如今，我們已有三種不同的元素分析儀和兩種穩定同位素質譜儀，可滿足該領域所有EA-IRMS應用的不同需求。所有這些系統已針對同步分析CNS穩定同位素比值分析進行了最佳化。

在本技術說明中，我們將展示獨特的儀器功能及出色的分析性能和操作者體驗。此外，我們經由顯示各種樣品的峰值圖和碳氮硫CNS數據，例如40 mg的雲杉木材，其中僅含2.4μg的硫和 C / S比為8000：1。

EA-IRMS

與元素分析儀（EA-IRMS）結合使用的穩定同位素分析是一種穩定的同位素群落在廣泛的應用領域中使用的分析技術。 由於每種應用都有其特定需求，因此Elementar提供了不同的元素分析儀，這些元素分析儀可濃縮在不同的isoprime visION解決方案中，並與isoprime precisION完全相容。

•vario ISOTOPE select使用一台高容量直接程序升溫脫附（TPD）吸附管提供高通量的有機材料δ¹⁵N，δ¹³C和δ³⁴S分析。

•vario ISOTOPE cube是非常適合使用多達三個氣體選擇性的進階吹掃捕集（APT）吸附管柱來分析大量且不均質的樣品，如土壤，沉積物和粘土。

•vario PYROcube®是使用APT技術將燃燒和熱裂解結合到一台小型儀器中的完整解決方案。氧同位素則使用專利的反吹backflush技術來分析。

所有元素分析儀均標配有用於低濃度氮分析的球型閥樣品導入系統和用於同時分析碳氫氮硫元素的元素濃度和同位素比的熱導偵測器（TCD）。所有元素分析儀均在1150°C的獨特高燃燒溫度下運作。 另外，elememtar使用陶瓷氧氣管直接在燃燒點注入氧氣，即使對於緩慢燃燒的樣品，也可以確保完全燃燒。 所有分析儀都配備了灰燼收集器，可以輕鬆裝入300個1 mg樣品，進而可以不間斷地分析最多數量的樣品。 此外，分開的燃燒管和還原管讓其的壽命更長，維護次數更少。

圖1

在CNS模式下，direct TPD技術使用一個高容量吸附管柱，可選擇性吸附CO₂和SO₂（見圖1）。N₂沒有被吸附，先到達熱導偵測器。 檢測到峰值，軟體在氣體訊號返回基線的情況下、再進行釋放下一種氣體的起始信號。direct TPD吸附管收到信號加熱到指定溫度，該溫度高到足以脫附所有CO₂，但又低到SO₂繼續吸附於在管柱上。只有在TCD檢測器再次達到基線後，溫度才會升高到超過SO₂的脫附溫度。由於氣體會一直牢固地留在吸附柱上，直到因升高的溫度而釋放出來。因此可以在樣品氣體峰之間添加監測氣體峰，同時確保所有氣體峰之間的基線完全分離、不重疊。

圖2. 使用direct TPD吸附技術對2 mg骨膠原進行CNS分析。 上圖為ionOS®控制和數據處理軟體截圖。絕對元素濃度在圖中顯示。

Elementar專有的advance Purge and Trap（APT）技術是用於定量分離燃燒氣體的領先層析技術。它最多使用三個氣體選擇性吸脫附柱，它們專門吸附CO₂，H₂O和SO₂，而其他燃燒氣體則通過（見圖1），再依序加熱吸脫附管柱後釋放出吸附的氣體。快速的加熱速率可確保氣體快速脫附，從而產生尖銳的氣體峰和出色的訊噪比，進而取得產業領先的準確性和靈敏度。與基於氣相層析的元素分析儀相比，即使在更高的元素含量和元素濃度比的情況下，也始終可以實現完全的峰分離。事實證明，APT技術不含同位素分餾，並且結合了穩定同位素檢測，能夠解析C/N和C/S 比高達12,000：1。此外，APT設計的裝載量是GC層析柱的250倍，因此具有出色的分析樣品靈活性。為了說明這一點，圖4顯示了40 mg木材的CNS分析，對應於19.2 mg C，40μgN和2.4μgS絕對絕對值，C/S比為8000：1。 2.4μg硫在質量64上產生1.3 nA的強信號，而觀察到的基線噪聲小於0.01 nA（圖3）。這意味著無與倫比的硫訊噪比為130。

圖3

圖4-使用APD吸脫附技術對40 mg 木材進行CNS分析。 上圖為ionOS®控制和數據處理軟體截圖。絕對元素濃度在圖中顯示。

應用領域

CNS穩定同位素分析應用於非常不同的研究領域。在下面找到使用不同的visION解決方案同步進行δ¹⁵N，δ¹³C和δ³⁴S分析的一些範例。以下數據的是平均同位素比和4-5次重複測量的1σ標準偏差。

表1-用於食品真偽分析

表2-用於地球化學、環境生態等領域分析

表3-用於法醫學及考古學等領域分析

表1-3中的數據顯示，對於均勻的乾燥樣品，可以輕鬆實現δ¹⁵N的標準偏差<0.10‰，δ¹³C的<0.05‰和δ³⁴S的<0.2‰。 當僅分析非常小的絕對元素濃度（在較低的μg範圍內）或不均勻的樣品時，則標準偏差即會增加。

結論

isoprime visION以一個樣品在不到11分鐘的時間內完成CNS穩定同位素比值和濃度分析，包括數據評估和每個樣品所有元素的自動峰中心Peak center性能。 經由使用APT和直接TPD技術，可獲得出色的峰形Peak-shape和基線分離，確保了高品質的數據。APT和direct TPD技術的出色峰形和更高的靈敏度響應，需要大範圍的放大器和自動的樣品氣體稀釋，這是isoprime visION和isoprime precisION同位素質譜儀的標準配置。

用於穩定同位素分析的專用軟體ionOS®可以完全控制分析，該軟體還執行即時數據處理，分析後數據評估，同位素比值校正和數據輸出。在分析過程中，立即計算和顯示同位素比值。可以在ionOS中全自動執行針對所有氣體的多點穩定同位素校準。有關多點校準的更多訊息，請參見技術說明：

•使用國際參考標準進行同位素比分析的TN校正

資料來源：elementar官網

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