美國Micromeritics / 2022年八月份電子報-製藥業如何使用比表面積分析儀進行輔料的品管作業

硬脂酸鎂是一種廣泛用於食品、醫藥、塗料、塑膠、橡膠和紡織等行業的一種輔料。特別是在醫藥行業，硬脂酸鎂是新型藥用輔料，可作固體製劑的成膜包衣材料、膠體液體製劑的增稠劑、混懸劑等。硬脂酸鎂製成的顆粒具有良好的流動性和可壓性，在直接壓片中用作助流劑，直接影響著藥物的壓片特性、固體藥物的體內降解和溶解特性。在本文中，作者使用了micromeritics的TriStar II三站型比表面積分析儀對某公司生產的硬脂酸鎂材料進行材料的BET比表面積進行分析。

micromeritics的TriStar II採用靜態體積法進行材料物理吸附測試。儀器內部為一封閉的系統，當氣體進入到儀器內部歧管後，會被定體積量分配到樣品管中。當氣體進入樣品管，便會被吸附在樣品的表面和孔隙中，達到一個動態平衡。此時儀器中的壓力感測器記錄下平衡時的壓力和此時被吸附的氣體的量。並以相對壓力（測試壓力P/飽和蒸氣壓P₀）為橫坐標，吸附量為縱坐標，記錄下這個點。如此反覆分析，獲得多個吸附點。由於整個測試過程都是在恆低溫條件下進行，所以測試所得的吸附點構成的曲線被稱為等溫吸附線。接下來再以等溫吸附線為基礎資料，採用BET方程計算材料的比表面積。

實驗步驟：

儀器準備-分析比表面積採用純度為99.999%的氮氣，分析前確認內部氣體管路是否潔淨，此可採用真空泵抽取和氣體吹掃的方式進行。

樣品秤重-先秤取空樣品管重量，記為m1，裝入大約半個球體積的樣品量後，秤樣品管+樣品的重量，記為m2。

前處理-將裝好樣品管的樣品連接到脫氣站上進行脫氣，一般硬脂酸鎂的除氣溫度為30-40℃，本文中採用40℃，除氣時間為2小時。除氣完成後待樣品冷卻到室溫，取下。

再秤樣-重新秤樣除氣後的樣品管+樣品的重量，記為m3。（m3-m1），此即為待測樣品的實際重量。將這個數據輸入到樣品分析檔中。並在樣品管中加入填充棒。

測試結果及分析：

從測試結果表格1中我們可以看到，測試所用儀器為TriStar II系列，測試開始時間為上午9點50分，中午12點59分測試結束。分析氣體為氮氣，分析溫度為液氮溫度-195.85℃。樣品重量為0.5778g，室溫下的自由空間體積為9.3561cm³，分析溫度下的自由空間體積為27.8139 cm³，平衡時間為10秒。

以上為分析所得的等溫線原始資料。第一列是相對壓力，與設定的壓力錶相關。第二列是此相對壓力對應的絕對壓力。第三列是此相對壓力下的吸附量。第四列是測試時間，與樣品表面達到動態平衡所需的時間相關。最後一列是P₀測試所得的當前的飽和壓力。

根據等溫線資料表格報告，可以得到該樣品的等溫吸附線。如下圖所示：

選擇3-5個點即可根據BET公式計算硬脂酸鎂的比表面積。所選計算點需要使BET報告中的C值大於零，且相關係數至少在0.999或以上。滿足這兩個條件，即可得到有意義的比表面值6.5206 m²/g。

同時，我們能可經由此報告得知所選擇計算點的相對壓力及吸附量資訊。如下圖所示：

結論：

本文作者使用了micromeritics的TriStar II 3020系列高性能三站式比表面與孔徑分析儀，分析藥物輔料-硬脂酸鎂的比表面積。本文對分析方法以及實驗步驟都進行了詳述。分析前，對樣品在40℃下進行真空前處理2小時，氮氣吸附在相對壓力0.05-0.3區間內的11點等溫吸附曲線。使用0.05、0.075和0.1三個相對壓力點做BET計算，最後得到的材料比表面為6.5206 m2/g。鑒於BET報告中的C值大於零，且相關係數為0.999，可以說明該數據為可信賴的分析結果。

資料來源:micromeritics官網

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