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2026-10-06

美國micromeritics / 2026年十月份電子報 –藥物輔料硬脂酸鎂的表面積分析技術

 


目的
硬脂酸鎂在製藥業中廣泛用作片劑輔料。硬脂酸鎂的物理性質會影響製劑的壓片特性以及固體藥物在體內的降解和溶出。美國藥典已製定了硬脂酸鎂的粒徑分佈標準,並可能在不久的將來採納該物質的比表面積標準。為了協助這項工作,Micromeritics公司取得了四種市售硬脂酸鎂樣品,並使用Micromeritics 之 Gemini比表面積分析儀測量了其BET比表面積。

 

樣品製備(除氣)
在分析樣品之前,必須去除可能吸附在樣品表面的環境空氣中的氣體和蒸氣。如果沒有進行脫氣處理,由於不確定量的樣品表面會被這些物質覆蓋,因此比表面積結果可能偏低且無法重複。此步驟必須謹慎操作;必須盡一切努力避免改變樣品的原始表面。這種樣品預處理通常是透過施加真空或用惰性流動氣體吹掃樣品來實現的。

兩種方法通常都利用高溫來加速污染物從表面逸出。加熱硬脂酸鎂時必須格外小心,因為熔化、脫水、燒結和分解等過程會顯著改變樣品的表面性質。一種用於驗證樣品製備溫度是否過高的測試方法是,在逐步提高的製備溫度下測定樣品的表面積。除非兩次分析均在完全降解的樣品上進行,否則在不同溫度下重複測定結果表明初始製備條件是令人滿意的。

下面展示了此樣品製備方案的範例。一個樣品在表 1 所示的溫度下製備或脫氣 4 小時。所得表面積列於脫氣溫度的右側。這些數據以圖表形式顯示在表格下方。

 

 

如上文數據所示,硬脂酸鎂不應在高於 35 °C 的溫度下脫氣,因為在較高溫度下會發生熔化和燒結,從而降低測得的表面積。


市售硬脂酸鎂的分析
確定硬脂酸鎂的樣品製備方案後,測定了四種市售硬脂酸鎂的比表面積。樣品在35℃下脫氣4小時,再以兩種分析方法進行比較。首先進行較嚴謹的多點分析,然後為了方便比較,在相同的測試條件下對相同的樣品進行單點分析。結果見表2。中間標示BET C的列表示表面能。

 

 

多點比表面積值是根據六個相對壓力點 (P/P0) 的數據計算得出的,這六個相對壓力點分別為 0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 和 0.30。單點資料是在 P/P0 等於 0.30 時計算的。所有樣品的多點 BET 資料的迴歸值均具有 0.9998 或更高的相關係數。因此,所有多點分析均在 25 分鐘內完成。

上表中的「差值」列是從多點值中減去單點值並計算其占多點值的百分比得出的。它說明了使用單點法估算比表面積的誤差大小。對於此處測定的如此低的 BET C 值,這種誤差大小是預期的。通常,有機材料的 BET C 值介於 5 和 20 之間。對這些材料進行單點分析的誤差過大,導致不同實驗室或研究人員之間無法進行精確的表面數據比較。

描述氣體在固體表面吸附的著名BET方程式的一種形式為:


當

BET單點模型是假設BET截距為零而推導出來的。當BET常數C趨於無窮大時,此近似成立。當C→∞時,BET方程式簡化為:

採用單點法測得的總表面積為:

當



單點假設所引入的誤差大小可以透過以下方式計​​算:

 

單點假設僅對高BET比表面積材料產生較小的誤差,但對低BET比表面積材料(例如硬脂酸鎂)則會導致較大的誤差。因此,分析速度的微小提升並不值得,尤其是在考慮Gemini系統的速度和精確度時。

 

資料來源:micromeritics
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