目的
元素分析（EA）與穩定同位素比質譜（IRMS）聯用是一種成熟的分析技術，可用於分析有機物、土壤和沈積物以及無機物等大宗材料。自1980年代Preston和Owens（1983）以及Otsuki等人（1983）開發此技術以來，EA-IRMS憑藉其相對簡單的操作和廣泛的應用領域，已成為許多實驗室的主要分析方法。

由於EA-IRMS是如此通用的技術，因此儀器必須具備卓越的性能，同時還要操作和維護簡單。元素分析儀的工作原理是透過高溫燃燒將樣品氧化成氣態產物，然後將氮氧化物還原成氮氣，最後將樣品送入IRMS進行同位素比值分析。經由高溫爐注入氧氣以輔助燃燒，樣品轉化為氣態產物，且不會發生同位素分餾。

在本技術說明中，我們展示了使用 Elementar 的 EA-IRMS 解決方案，對 δ¹⁵N 和 δ¹³C 同位素比值進行長期分析的結果。此分析序列包含 1100 多次獨立分析，且維護量極少。在整個分析序列中，我們按實驗室規範穿插分析了初級和次級參考物質，以顯示該系統的長期穩定性、精密度和準確度。本文所展示的分析是在10工作日內完成的。每天，我們首先分析一系列標準參考物質以確認系統的性能，隨後分析實驗樣品。

方法說明
為了盡可能延長分析壽命，必須針對盡可能小的樣品量優化EA-IRMS儀器。分析大樣品意味著高溫爐耗材消耗量更快，需要添加更多氧氣來輔助樣品燃燒。分析小樣品則可以延長高溫爐耗材使用壽命並可減少氧氣需求。然而，儘管我們的目標是減少樣品量和氧氣注入量，但我們必須確保系統仍能正常運作。首先，我們必須確保樣品燃燒完全，以避免同位素分餾；其次，樣品量必須足夠大，才能在同位素組成上代表我們試圖分析的物質。因此，EA-IRMS的最佳化取決於樣品基質，應針對每種樣品類型分別進行考慮。對於未知樣品類型，最佳做法是確保使用過量的氧氣分析足夠大的樣品，進而確保分析成功。

本文所展示的分析是在10個工作日內完成的。每天分析工作開始，我們首先分析一系列標準參考物質以評估系統的核心性能，隨後分析實驗樣品。

表 1. 10 天時間段內四種內部標準 δ¹⁵N_AIR 的結果。

圖 3. 10 天時間段內四種內部標準 δ¹⁵N_AIR 的結果。

圖 3. 10 天時間段內四種內標的 δ¹³C_VPDB 結果。

設備維護
在整個實驗過程中，灰燼收集器每三天清理一次。每次清空灰燼收集器大約需要 1-2 分鐘。除此簡單的維護外，系統無需進行其他維護。由於 Elementar 元素分析儀的獨特設計，可以在分析過程中隨時向自動進樣器添加樣品，這意味著無需中斷分析即可添加新樣品。因此，儘管樣品盤有 120 個位置，但在本次實驗中，一次實驗即可分析 144 個樣品。

表 2. 10 天時間段內四種內標的 δ¹³C_VPDB 結果。

圖 3. δ¹⁵N 的檢量線。

圖 4. δ¹³C 的檢量線。

結論
經過 10 天和 1150 個樣品的分析，結果表明，該儀器在整個分析過程中保持了最高的精密度和準確度。憑藉如此高的穩定性，操作者可以充滿信心地進行操作，從而降低分析特別稀有或珍貴樣品的風險。

本分析使用的是易燃的有機樣品。由於 EA-IRMS 系統可分析多種不同類型的樣品，因此期望其對土壤、沉積物、礦物、玻璃濾膜等更難處理的樣品也能保持類似的優異性能是不切實際的。然而，本技術說明展示了實驗室日常分析的樣品類型最佳化儀器的重要性。我們 EA-IRMS 解決方案的一項根本優勢在於其電腦控制的自動化系統，該系統使操作員能夠針對每個特定樣品設定最佳氧氣注入量。這降低了系統的氧氣負荷，優於「Fixed loop」氧氣注入系統。

致謝
這項分析工作由英國蘇格蘭東基爾布賴德蘇格蘭大學環境研究中心的傑森牛頓 (Scottish Universities Environment Research Centre, East Kilbride, Scotland, UK by Jason Newton.)完成。我們非常感謝他與我們分享了這份資料集，並欣然同意我們發表這項研究成果。

參考文獻

• Preston, T. 和 N.J.P. Owens，《自動元素分析儀與同位素比質譜儀的介面：全自動總氮和氮-15分析的潛力》，《分析家》，971-977，1983。
• Otsuki, A.、Y. Ino 和 T. Fujii，《通過小型四極桿質譜儀和改進型碳氮元素分析儀聯用，同時​​測量和測定生物樣品中穩定碳氮同位素比值以及有機碳氮含量》，《國際質譜與離子物理學雜誌》，343-346，1983。