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2026-09-06

美國micromeritics / 2026年九月份電子報 –AutoChem蒸汽產生器的計量精度

 

 

AutoChem 的蒸汽產生器選項提供了一種將脈衝劑量蒸汽定量注入固體樣品的方法。最感興趣的蒸汽實際上是低於其臨界溫度的氣體;因此,它們是可冷凝的。 AutoChem 蒸汽發生器的設計特色和操作詳見產品公告 83。使用試劑級 2-丙醇(沸點 97 °C)來驗證 AutoChem 和蒸汽發生器在特定壓力下進行蒸汽劑量控制的準確性和重複性。進行了一系列三個實驗,其中使用惰性氦氣載氣,透過蒸汽發生器產生 15 個重複的 2-丙醇脈衝。透過 60、70 和 80 °C 的回流區溫度獲得三種不同的蒸氣壓力。

實驗條件如下:

  • 使用空樣品管;爐溫保持在 120 °C,以防止管內醇類冷凝。
  • AutoChem 的所有隔間均加熱至 130 °C。
  • 使用氦氣作為迴路氣體和載氣/參考氣體。
  • 蒸汽產生器的沸點溫度比回流區溫度高 20 °C。
  • 使用標稱容量為 0.5 cc 的進樣Loop。在 130 °C 時,Loop的實際體積為 0.3363 cc。

表 I、II 和 III 分別顯示了 60、70 和 80 °C 三個蒸氣回流溫度下所有 15 次進樣的積分峰面積,請參考如下。

表 I. 使用回流溫度 60 °C 和沸點 80 °C 對 2-丙醇蒸氣進行 15 次連續環路進樣的洗脫峰面積。


表 II. 使用回流溫度 70 °C 和沸點 90 °C 對 2-丙醇蒸氣進行 15 次連續環路進樣的洗脫峰面積。


表 III. 使用 80 °C 的蒸汽回流溫度和 100 °C 的沸點溫度,對 2-丙醇進行 15 次連續環路進樣的洗脫峰面積。
 

圖 1. 在三種不同的回流溫度下,對 2-丙醇蒸氣進行 15 次連續進樣,TCD 偵測器輸出訊號隨時間的變化曲線;(a) 60 °C,(b) 70 °C,(c) 80 °C。圖 1 顯示了三個 TCD 軌蹟的疊加圖。
 

匯總資料見表 IV。三種不同溫度系列的積分峰面積的標準差均遠低於 1%。進樣量與根據已知 2-丙醇蒸氣壓計算的預期值吻合良好。

表 IV. 2-丙醇蒸氣壓與所獲得的平均峰值面積的比較,包括計算的標準偏差,並與計算的注入蒸氣體積進行比較。

 

資料來源:micromeritics
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