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美國micromeritics / 2025年十月份電子報-該如何解決樣品量不足以分析真密度分析儀
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目的
為了獲得最準確的測量結果，使用AccuPyc 真密度分析儀進行樣品測量時，樣品體積應至少佔測量樣品杯積的10%。如果樣品量較少或樣品密度較低，則難以達到此要求。測量體積是透過體積校正過程確定的，它取決於AccuPyc儀器的樣品室和樣品杯的體積。有兩種方法可以降低測量體積，進而提高樣品體積佔測量體積的百分比。
解決方法
方法一：使用三合一體積模組樣品杯
由鋁製圓杯和容量較小的樣品杯組成。具厚壁的鋁製圓杯佔據樣品室的一部分空間，從而減少樣品室的體積。使用三合一樣品杯進行分析前，必須先對其厚壁所佔體積進行體積校正。較厚樣杯可用的尺寸清單請見表1。
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方法二：使用標準鋼球校正
透過使用體積已知的標準鋼球，可以校正測量結果。標準鋼球的體積精確且可追溯，因此非常適合用於此方法。在進行真密度測量時，需要同時使用標準鋼球和待測樣本。使用此方法進行AccuPyc 分析前，必須先完成以下步驟。
步驟
1. 使用標準樣品杯進行體積校正，以獲得測量的體積。
2. 記錄校正標準鋼球的體積。
3. 從分析的體積中減去標準鋼球的體積。
4. 將計算後的體積輸入對應位置。體積可在以下位置找到：
a.– Unit menu -> Calibration-> Calibrate volume
b.– Set up -> Calibration data
方法比較
實驗採用AccuPyc的100cc樣品杯的真密度分析儀進行分析，第一種方法使用標準樣品杯，第二種方法使用10 cm³的厚壁的樣品杯，並使用隨儀器提供的標準鋼球（體積約51 cm³）進行校正。實驗使用了兩個不同體積的標準鋼球，分別為2.421875 cm³和0.718532 cm³。用於校正的標準鋼球由非多孔鎢碳合金製成。表2列出了所有測量數據的平均值。
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表2. 測量體積、標準差、百分誤差、根據所用方法確定的標準容積以及樣品室的佔用率。
隨著樣品在測量容器中所佔體積比例的增加，測量的樣品體積精度也會提高。本次實驗所用樣品材料為非多孔材料。由於多孔材料的實際體積（包括孔隙體積）大於其骨架體積，因此分析多孔材料時，測量值與真實值之間的誤差會更大。
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