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2025-05-08

美國micromeritics / 2025年五月份電子報 -使用 FT4 粉體流變儀控制濕度的影響

 

介紹

乾粉和濕粉的性質可能就像粉筆和起司的性質一樣不同。即使吸收少量的水分也會改變粉末的性質,因此濕度及其影響對於粉末加工製程來說是一個關鍵問題。雖然可以採取措施控制濕度水平,例如在加工前乾燥材料或在明確規定的條件下儲存,但這些措施的經濟有效應用取決於確定何時真正需要它們。濕度控制不足可能是導致製程效率低下的主要原因,但不必要的控制只會增加成本。

 

人們普遍存在一種誤解,認為任何水分都會降低粉末的性能,但實際上所有材料的反應都不同。本文研究了量化濕度影響的有效方法,並提供了兩種非常不同的、具有工業重要性的粉末石灰石和微晶纖維素的說明性數據。結果表明,多方面的粉末特性可以全面了解水分吸收的影響,為制定有效的濕度控制策略提供良好的基礎。

 

粉末特性分析

評估濕度如何影響粉末加工性能的第一步是確定產生相關且適當數據的分析技術。目前使用的粉末測試方法有很多種,但對於最佳化製程研究來說,最有效的方法是專注於那些能夠產生與製程性能可靠相關的敏感、可重複資料的方法。 透過使用現代儀器和方法,對某些傳統粉末測試技術(例如剪切和體積特性測量)進行改進,使其更加可靠和可重複,從而為此類研究提供更多資訊。然而,最近動態粉末測試的發展帶來了進行一系列補充測試的能力,這些測試可以提供有關粉末行為的更詳細資訊。

 

動態特性包括測量槳葉沿著固定螺旋路徑穿過樣品時作用的軸向力和旋轉力。所得流動能量值可直接量化粉末流動性。高靈敏度的動態特性具有明顯的優勢,可以測量固結、調節和充氣甚至流體化狀態下的粉末,從而能夠直接研究空氣的影響。 以下實驗研究說明如何透過測量一系列粉末特性來詳細了解石灰石 [BCR116,歐盟委員會] 和微晶纖維素 (MCC) [PH200,FMC] 對水分表現出的截然不同的反應。

 

比較濕度對 MCC 和石灰石的影響

粉末吸收和吸附的水分量差異很大。然而,對於粉末加工商來說,水分影響粉末行為的方式往往最為關鍵。在比較濕度對 MCC 和石灰石的影響的測試中,觀察到兩種材料的吸附特性非常不同,當在受控相對濕度的環境中達到平衡時,MCC 吸收的水比石灰石多一個數量級。然而,隨後的測試表明,這兩種材料的行為因暴露在潮濕環境中而發生了顯著改變。 圖 1 展示了一系列動態和批量數據,說明了石灰石和 MCC 的行為如何隨濕度的變化而變化。這些數據均使用 FT4 粉末流變儀(Freeman Technology 公司)獲取,這是一種高度自動化的粉末測試儀,融合了動態、剪切和體積測試方法。 [1,2]。參考文獻 1 提供了所應用方法的完整描述。這些數據共同以與製程相關的方式量化了濕度的影響。此外,它們還支持對所觀察到的行為進行合理解釋。

 

圖 1. 數據顯示石灰石和 MCC 的動態和體積特性如何隨含水量的變化而變化(a)基本流動能(b)充氣能(c)滲透性和(d)壓縮性。

 

微晶纖維素特徵

圖 1 中顯示 MCC 動態資料的兩條曲線 - 基本流動能 (BFE) 和充氣能 (AE) - 儘管差異很大,但在表現出最小流動能方面卻相互呼應。因此,兩者都表明,水分在一定範圍內改善了 MCC 的流動性能,超過該範圍,流動性就會變差。 研究過程中,我們發現 MCC 樣品在測試之前覆蓋了玻璃儲存容器的內壁,這表明存在靜電充電的趨勢,這也解釋了為何粉末會表現出這種行為。如果較乾燥樣品的較高 BFE 值是由於顆粒之間的靜電相互作用而產生的,那麼增加濕度可能會透過放電樣品而導致 BFE 降低。

 

圖 2. 高效填充的大顆粒透過顯著的流動區傳遞葉片運動,產生較高的 BFE 值,而對於黏性較大的粉末,流動區往往會小得多。

 

在一定濕度水平以上,BFE 會穩定增加,這是一種更常見的模式,這是由於材料吸收了足夠的水分,由於顆粒之間的黏附力和毛細管力增加而開始聚集。大顆粒或團聚體會對 BFE 測試中施加的壓實流動模式產生顯著的阻力,因此與結構中含有更多空隙空間的更細、更有凝聚力的粉末相比,它們通常具有較高的 BFE 值(見圖 2)。 在粉體床充氣測試期間,空氣分離顆粒和降低流動能量的能力再次取決於作用於顆粒之間的靜電力和機械黏附力。然而,在這裡,很明顯的是,由於團聚體的質量更大、尺寸更大、黏附力更強,團聚體對行為有更顯著的影響。因此,兩條動態曲線的不同形狀都可以用樣本排出和隨後的聚集的想法來解釋。

 

這種團聚體的形成導致粉末床內出現較大的空隙空間,這一趨勢反映在本體性能測試中觀察到的滲透性穩定增加。具有大顆粒和大量空隙率的床層雖然難以流化,但對氣流的阻力相對較低,因此具有較高的滲透性。 另一方面,壓縮性和堆積密度(未顯示數據)在研究的水分含量範圍內變化很小,這表明,對於這種粉末,填充行為並不是濕度引起變化的重要因素。這凸顯了使用體積密度測量來推斷流動行為變化資訊的局限性,因為這兩個參數可能(或像在這種情況下一樣)不直接相關。該材料的剪切試驗數據(未顯示)同樣對因增加水分含量而引起的變化不敏感,進一步強調了為任何給定的調查選擇最佳測試策略的必要性。

 

關於 MCC 的最後一點重要說明是,它在與工業相關的一系列條件下表現出流動性和其他參數的變化,在 25-50% 的相對濕度範圍內,可以輕鬆代表環境條件。這表明 MCC 在工業環境中處理時很容易表現出可變的流動特性。
 

石灰岩特徵

石灰石樣本的粒徑僅4 微米,比較粗(180 微米)的 MCC 更細、更有凝聚力。對於石灰石,兩組動態數據乍看之下不一致,BFE 呈現穩定上升趨勢,而曝氣測試則變化多端。然而,看一下石灰石的滲透性圖表的比例,就會明白為什麼曝氣測試會產生這樣的數據。

 

石灰石由於顆粒細小,滲透性很低。儘管滲透性似乎會隨著水分含量而變化,但從絕對值來看,這些變化非常小,在所有水分含量下滲透性都極低。這意味著石灰石樣品將大大抵抗通氣,並且向上流動的空氣將傾向於穿過表面,而不是促進穩定的流化。因此,空氣的引入對流動能量的影響是有限且可變的,並且通道的程度和影響會隨著水分含量而不穩定地變化。

 

回到 BFE 數據,這些數據顯示出穩定的上升趨勢,其中水分表明水使石灰石更具粘性,充當粘合劑,形成液體鍵並產生小團聚體。談到壓縮性數據,即使水分含量的微小變化也會產生顯著的影響,壓縮性會隨著水分含量的增加而穩定增加,這一趨勢與團聚度增加的命題完全一致。

 

一般來說,黏性較強的粉末往往具有較高的壓縮率。這是因為黏性顆粒之間的高粒子間力促進了夾帶空氣的鬆散團聚體的形成,從而產生了可被顯著壓縮的床層。另一方面,在黏結性較低的粉末中,顆粒可以更容易地彼此移動並且傾向於緊密堆積,從而使粉體床層的進一步壓縮變得困難。堆積密度同樣受到顆粒堆積的影響,這就是為什麼黏結性的增加也常常與堆積密度的降低有關。

 

在這些測試中,石灰石的體積密度(未顯示數據)確實隨著水分含量的增加而逐漸降低,這一結果與床層中滯留的空氣量穩步增加以及壓縮性增加相一致。 與 MCC 一樣,收集的石灰石剪切數據(未顯示)反映了流動行為的整體趨勢。然而,與 MCC 一樣,其他參數更敏感地量化了濕度對性能的影響,因此,在這種情況下,它們代表了更適合研究的選擇。

 

討論

為了準確管理濕度對製程性能的影響,量化和了解吸附的水分如何影響粉末特性至關重要。這項關於 MCC 和石灰石的實驗研究說明了某些動態和體積特性數據的測量如何提供必要的信息,並強調了對於那些投資粉末測試策略來研究這個問題的人來說的一些重要問題。 首先,數據表明,材料的吸附特性並不是粉末特性相關變化程度的可靠指標。即使材料吸收的水分相對較少,就像石灰石的情況一樣,壓縮性和滲透性等重要的粉末特性也會改變。

 

其次,結果證明了多方粉末分析方法的有效性,因為結合這些方法,結果才能完整地揭示水分如何影響粉末。最後,研究提供了一些確鑿的數據,消除了所有水分都會對粉末行為產生不利影響的想法。例如,在某些條件下,MCC 的流動性會隨著水分含量的增加而改善,這可能是因為水俱有消散積聚的靜電荷的能力。 顯而易見的是,水分含量的微小變化會對粉末行為產生顯著影響,即使是疏水性粉末也是如此,其產生的影響既不是線性的,也不是可預測的。因此,對於那些希望真正了解濕度對粉末加工的影響的人來說,適當的測試策略至關重要。

 

資料來源:micromeritics官網

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